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釩的測定
時間:2016-12-21 18:32
錳酸鉀氧化—亞鐵滴定法
一、方法提要
試樣以硫磷混酸溶解，硝酸氧化并破壞碳化物。在冷溶液中，用高錳酸鉀將釩氧化至五價，過量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原，以N—苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。
適用于釩鐵、鋁釩合金中釩的測定
二、主要試劑
1、高錳酸鉀溶液（2.5%）；
2、亞硝酸鈉溶液（1%）；
3、N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液（0.2%）：稱取試劑0.2g溶于100ml碳酸鈉溶液（0.2%）
中；
4、碳酸亞鐵銨標準溶液，c [(NH4)2 Fe (SO4)2]=0.05mol/L。
三、分析步驟
稱取0.2g試樣于500ml錐形瓶 中，加6ml硫酸，10ml磷酸，加熱溶解后，滴加硝酸氧化，繼續(xù)加熱至冒煙2~3min，取下冷卻。加70ml硫酸（1+6），冷至室溫，滴加高錳酸鉀 溶液至穩(wěn)定的紅色并保持4~5min不變，加2~3尿素，邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失，并過加1~2滴，加5滴指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至 亮綠色為終點。
釩的質量百分數按下式計算：
w(V)/%= C•V×50•94 ×100
1000×m
式中C—硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，mol/L;
V—耗用硫酸亞鐵銨標準溶液體積，ml;
m—稱取試樣量，g;
50.94—釩的摩爾質量，g/mol.
或者以痛品種相近含量的標樣換算結果。